污染场地土壤检测中多环芳烃类污染物的检测步骤

多环芳烃（PAHs）是污染场地土壤中常见的持久性有机污染物，由2个及以上苯环稠合而成，具有强致癌、致畸性，是环境风险评估与修复的核心指标。准确检测PAHs需串联样品采集、前处理、净化、仪器分析及质量控制等环节，每一步的操作细节都直接影响结果可靠性。本文结合环境监测实操经验，详细拆解污染场地土壤中PAHs的检测步骤，为一线人员提供可落地的操作指南。

样品采集与现场保存：确保代表性与稳定性

样品采集需以“代表性”为核心。布点时结合场地历史（如化工、加油站）与污染特征，采用网格布点法（10m×10m网格），在疑似泄漏点、排污口等重点区域加密至5m×5m，覆盖污染羽范围。采样工具选用不锈钢或玻璃铲，避免塑料吸附PAHs；表层土采集0-20cm，深层土按1m间隔分层，直至未检出污染或到地下水埋深。

每点采集量≥500g，装入棕色玻璃瓶（防光照分解），密封后放入带冰袋的保温箱（4℃以下）。现场填写《采样记录》，包括时间、地点、深度、土壤类型，24小时内送实验室——若超过24小时，需加10ml正己烷覆盖样品，防止PAHs挥发。

样品前处理：干燥与匀质化的细节控制

实验室收到样品后，优先选择冷冻干燥：将样品放入-50℃、10Pa真空环境的冷冻干燥机，干燥24-48小时至完全脱水——这种方法能最大程度保留PAHs。若用自然风干，需将样品摊成1cm薄饼，放在通风阴凉处（≤25℃、≤60%湿度），每日翻动2-3次，防止发霉或挥发，风干3-5天至恒重。

干燥后用玛瑙研钵研磨，过100目尼龙筛（避免金属筛引入杂质），用四分法缩分至100g，充分混匀。匀质化样品装入棕色瓶，4℃冰箱保存——若需长期储存，可加少量无水硫酸钠防潮。

样品提取：溶剂与方法的选择逻辑

提取的核心是将PAHs从土壤转移至有机溶剂，常用三种方法：索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取（ASE）。索氏提取适合批量处理：取10g匀质土装入滤纸筒，加入150ml二氯甲烷-正己烷（1:1）混合溶剂，回流16-24小时，回流速度控制在每小时6-8次——溶剂需提前重蒸，去除杂质。

超声提取效率更高：取5g土加20ml丙酮-正己烷（1:1），300W功率超声30分钟，4000rpm离心10分钟，收集上清液；重复2次，合并3次提取液。ASE是自动化方案：将土装入不锈钢池，用二氯甲烷在110℃、1500psi下静态提取5分钟，循环2次——适合高浓度或难提取样品。

提取液净化：去除基质干扰的关键步骤

提取液含脂肪、色素等杂质，需通过柱层析净化。硅胶柱是常用选择：取10g硅胶（60-100目），用正己烷活化30分钟，装入内径1cm的玻璃柱（底部铺1cm石英砂）；将浓缩至5ml的提取液缓慢上柱，先用10ml正己烷淋洗去除脂肪，再用30ml二氯甲烷-正己烷（3:7）淋洗，收集含PAHs的淋出液。

弗罗里硅土柱适合去除极性杂质：将弗罗里硅土在130℃烘烤4小时活化，冷却后装柱，用乙醚-正己烷（1:9）淋洗。净化后用旋转蒸发仪（40℃）浓缩至1ml，再用氮吹仪吹至近干，用正己烷定容至0.5ml——定容时避免溶剂完全吹干，防止PAHs损失。

仪器分析：GC-MS的参数优化与实操

GC-MS是PAHs检测的金标准，需优化色谱与质谱参数。色谱柱选DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），弱极性固定相能有效分离PAHs异构体（如苯并[a]芘与苯并[e]芘）。升温程序：60℃保持2分钟，10℃/min升至250℃，再5℃/min升至300℃保持5分钟——兼顾低沸点（萘）与高沸点（苯并[a]芘）PAHs的分离。

进样口温度280℃，不分流进样1μl，载气氦气（99.999%）流速1ml/min。质谱用EI源（70eV），离子源230℃，传输线280℃；采用选择离子扫描（SIM）模式，每个PAHs选2-3个特征离子（如萘：128、102；苯并[a]芘：252、250）——SIM模式能提高灵敏度，减少基质干扰。

质量控制：保障结果可靠的底层逻辑

空白实验是基础：每20个样品做1个试剂空白（同体积溶剂按相同步骤处理），若空白出现目标峰，需排查试剂、器皿或环境污染，重新实验。平行样：每10个样品做1个平行样，相对偏差≤15%——偏差过大需重新分析。

加标回收：每批样品做1个加标样（加入样品浓度0.5-2倍的标准溶液），回收率需在70%-120%之间——低于70%说明前处理损失，高于120%可能有污染。标准曲线：用16种PAHs混合标液配制0.1-10μg/ml梯度，加稳定同位素内标（如萘-d8、菲-d10），相关系数≥0.995——内标法可校正前处理与仪器的损失。