食品中放射性检测的前处理步骤与仪器使用

食品中的放射性核素可能来自天然本底、环境核污染（如核泄漏）或辐照加工残留，准确检测是保障食品安全的关键环节。前处理步骤负责去除样品中的干扰物质、富集目标核素，直接决定后续仪器检测的准确性；而仪器操作的规范性则影响检测灵敏度与结果可靠性。本文从样品采集、前处理到常用仪器使用，拆解各环节的实操要点，为实验室放射性检测提供可落地的操作参考。

食品样品的采集与初步制备

样品的代表性是放射性检测的基础。采集固体食品（如谷物、蔬菜）时，需遵循“多点随机”原则：从批量货物的不同位置（如顶部、中部、底部）选取至少5个采样点，每个点取100g以上，混合后用四分法缩分至500g确保覆盖货物的整体情况。液体食品（如牛奶、果汁）需采集1L以上，摇匀后倒入干净的聚乙烯瓶中，避免容器壁吸附核素。

采集后的样品需立即去除杂质：蔬菜去掉根须、烂叶，鱼类去除内脏、鱼鳞，谷物筛去泥土与碎壳。对于需均质的样品，如水果、肉类，需用高速均质机处理成匀浆或粉末苹果切成小块后打浆至无明显颗粒，猪肉绞碎后用研磨机磨成细粉，保证后续处理时核素能均匀释放。

样品保存需注意防腐败与防吸附：新鲜样品（如蔬菜、肉类）需在4℃冷藏或-20℃冷冻，避免微生物分解导致核素迁移；干燥样品（如大米、面粉）可在室温下密封保存，但需用玻璃或聚乙烯容器，禁止使用不锈钢容器不锈钢会吸附铯-137、锶-90等核素，导致检测结果偏低。

采样记录要详细：包括样品名称、来源（如“某超市购进的进口大米”）、采集时间、地点及初步处理方法，这些信息会指导后续前处理方案比如来自核泄漏区域的样品，需重点检测铯-137，前处理时会针对性选择浸取剂。

样品的干燥与灰化处理

干燥的目的是去除样品中的水分，减少体积并防止后续灰化时暴沸。常用方法是常压干燥：将样品铺在瓷盘中，放入105℃烘箱中干燥4-6小时，直至恒重（两次称量差值小于0.5%）。对于含挥发性核素（如碘-131）的样品，需用真空干燥箱，在40℃-50℃、减压条件下干燥，避免核素损失。

灰化是破坏有机物、释放核素的关键步骤。干法灰化是最常用的方法：将干燥后的样品放入瓷坩埚，先在电炉上炭化至无烟（避免直接高温导致样品飞溅），再转入马弗炉，升温至550℃-600℃保持4-6小时，直至样品完全灰化呈白色或灰白色。为防止核素沾壁，可在样品中加入5%硝酸镁溶液（每10g样品加1mL），镁盐能形成熔点高的氧化镁，固定核素。

湿法消解适用于易挥发核素（如碘-131、氚）：将样品与硝酸-高氯酸混合酸（体积比4:1）按1:5的比例混合，置于电热板上加热至冒白烟，直至样品完全溶解成澄清液体。消解过程中需不断补加硝酸，避免溶液干涸湿法消解能保留挥发性核素，但需注意通风，防止酸雾污染。

灰化或消解后的样品需冷却至室温，用少量去离子水溶解，转移至容量瓶中定容灰化后的残渣用5%硝酸溶液浸泡2小时，超声振荡10分钟，确保核素完全转移至溶液中。

目标核素的浸取与分离

浸取是将固体灰分中的核素转移至液体中的步骤。浸取剂的选择取决于核素性质：锶-90用6mol/L硝酸溶液，铯-137用1mol/L盐酸溶液，铀用3mol/L硝酸溶液。浸取方法通常是震荡或超声：将灰分与浸取剂按1:10的比例混合，放入振荡器中震荡2小时（频率200次/分钟），或用超声清洗机超声30分钟，提高浸取效率。

浸取后的溶液需过滤，去除不溶性杂质用中速定量滤纸过滤，滤液收集至烧杯中。过滤后的溶液中仍含有大量干扰物质，如钙、镁离子会干扰锶-90的检测，需进行分离。

沉淀法是常用的分离方法：比如检测锶-90时，向浸取液中加入草酸铵溶液，调节pH至4，钙离子会形成草酸钙沉淀，而锶离子留在溶液中过滤去除沉淀，即可分离钙与锶。萃取法适用于铀、钍等核素：用磷酸三丁酯（TBP）与煤油按体积比1:4混合作为萃取剂，与浸取液按1:1的比例振荡10分钟，铀会进入有机相，而其他杂质留在水相。

离子交换法用于分离铯-137：将浸取液过钾型阳离子交换树脂柱，铯离子会取代树脂上的钾离子，吸附在树脂上，而其他阳离子（如钠、钾）随流出液排出。之后用2mol/L氯化铵溶液洗脱树脂上的铯-137，收集洗脱液用于后续检测。

γ能谱仪的操作与注意事项

γ能谱仪通过检测核素衰变释放的γ射线能量与强度，实现核素识别与活度计算，适用于铯-137、钴-60、碘-131等核素。样品制备需均匀：固体样品研磨成细粉，装入样品盒中压实（厚度不超过5mm），避免射线自吸收；液体样品转入聚乙烯闪烁瓶中，液面高度不超过瓶身的2/3。

仪器校准是前提：测量前需用标准源（如铯-137、钴-60）校准能量刻度与探测效率。能量刻度：将标准源放入样品盒，测量γ射线的能量峰，调整仪器参数，使标准源的特征能量峰（如铯-137的662keV）与仪器显示的能量一致。探测效率校准：用不同活度的标准源测量计数率，绘制效率-活度曲线，用于后续样品活度计算。

测量条件设置：计数时间根据样品活度调整高活度样品（如辐照食品）计数10分钟即可，低活度样品（如天然本底样品）需计数24小时以上，确保计数的统计学意义。本底测量：测量样品前，需测量仪器的本底计数（空样品盒的计数率），后续计算时扣除本底，避免环境辐射干扰。

数据处理：用γ能谱分析软件读取样品的能谱图，识别目标核素的特征峰（如铯-137的662keV峰），计算净计数率（样品计数率-本底计数率）。活度计算：根据净计数率、探测效率与样品质量，用公式A=（N×60）/（ε×m）计算（A为活度，单位Bq/kg；N为净计数率，单位cpm；ε为探测效率；m为样品质量，单位kg）。

液体闪烁计数器的应用细节

液体闪烁计数器用于检测β射线，适用于氚（^3H）、碳-14（^14C）、锶-90（^90Sr）等核素。样品需与闪烁液混合：水性样品（如饮用水、尿液）用乳化闪烁液（如Ultima Gold XR），按1:2的比例混合（1mL样品+2mL闪烁液）；油性样品（如食用油）用有机闪烁液（如甲苯基闪烁液），按1:3的比例混合。

淬灭校正是关键：闪烁液中的杂质（如色素、蛋白质）会吸收β射线的能量，降低计数效率，需进行淬灭校正。内标准法：向样品中加入已知活度的氚标准液，测量计数率，计算淬灭因子（标准液的理论计数率/实际计数率），用于校正样品的计数效率。

测量条件：样品需避光暗适应30分钟，避免闪烁液受光激发产生假计数。计数时间根据样品活度调整氚样品需计数30分钟，碳-14样品需计数1小时。测量时需同时做空白实验（闪烁液+去离子水），扣除空白计数。

数据处理：用液体闪烁计数软件计算样品的净计数率（样品计数率-空白计数率），再根据淬灭因子与探测效率计算样品活度。例如，氚样品的活度计算公式为：A=（净计数率×60）/（ε×Q×m），其中Q为淬灭因子。

前处理与仪器操作的质量控制

空白实验：用不含目标核素的样品（如去离子水、空白面粉）做全程前处理，检查试剂、容器是否被污染。空白样品的检测结果需低于仪器的最低检测限（如γ能谱仪的最低检测限为0.1Bq/kg），否则需更换试剂或容器。

平行样：每批样品做2-3个平行样，相对偏差需小于10%平行样的结果一致，说明前处理与仪器操作的重复性好。例如，某大米样品的两个平行样活度分别为1.2Bq/kg与1.3Bq/kg，相对偏差为8.3%，符合要求。

加标回收：向样品中加入已知量的标准核素（如向面粉中加入10Bq的铯-137标准液），做全程前处理与检测，计算回收率（回收量/加标量×100%）。回收率需在80%-120%之间回收率过低说明前处理有损失，过高说明有污染。

仪器稳定性：定期用标准源检查仪器的效率与能量分辨率每月用铯-137标准源测量一次，若探测效率变化超过5%，需重新校准仪器；能量分辨率（峰宽/峰位）需小于8%，否则需清洁探测器或更换部件。