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土壤挥发性有机物检测的标准化流程与注意事项

三方检测机构-孟工 2022-04-13

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土壤挥发性有机物检测在环境监测等领域至关重要。它能精准了解土壤受污染状况,为后续治理等提供关键依据。本文将详细阐述其标准化流程及各环节需留意的要点,助力相关工作更为规范、高效地开展。

一、样品采集前的准备工作

在进行土壤挥发性有机物检测的样品采集之前,充分的准备工作必不可少。首先要明确检测目的与要求,不同的项目需求会导致采样策略的差异。比如是针对特定污染场地的调查,还是区域土壤环境质量的普查,这决定了采样点的布局密度等关键要素。

其次,采样设备的准备至关重要。需要确保所选用的采样工具,如土壤采样钻、采样铲等,材质不会对样品造成污染且能满足采集不同深度土壤的需求。对于挥发性有机物检测,还需配备专门的气体采样装置,如气密注射器、采气袋等,并且要提前检查其气密性,防止在采样过程中出现气体泄漏,影响样品的真实性。

再者,人员的培训也不能忽视。参与采样的工作人员要熟悉整个采样流程,了解如何正确操作设备,避免因人为失误导致样品受到污染或采集不规范。他们还需掌握相关的安全知识,因为在一些污染场地可能存在有害气体等危险因素,保障自身安全的同时才能更好地完成采样任务。

二、样品采集的具体步骤与要点

采样点的确定是样品采集的第一步。要依据前期准备工作中明确的检测目的,按照科学合理的方法进行布局。对于小范围的污染场地,可采用网格布点法,将场地划分成若干等面积的网格,在网格交点处设置采样点;而对于大面积的区域调查,则可能会综合运用多种布点方法,如随机布点结合典型地段重点布点等,以确保采集的样品能具有代表性。

在实际采集土壤样品时,要注意采样深度的控制。一般来说,对于表层土壤,可采集0至20厘米深度范围内的土壤;但如果怀疑污染物有向下迁移的情况,可能需要分层采集,比如每隔10厘米或20厘米采集一层,直至达到预计的污染深度下限。使用采样工具时,要垂直插入土壤,尽量减少对土壤结构的扰动,以免影响挥发性有机物的释放特性。

当采集挥发性有机物气体样品时,要在采集土壤样品后迅速进行。可将气密注射器或采气袋连接到预先埋设在采样点的气体采样管上,抽取一定体积的土壤孔隙气体。抽取过程要平稳,避免过快或过慢导致气体压力变化影响样品质量。同时,要记录好采样时间、采样点位置、气体采样体积等关键信息,以便后续分析时能准确对应。

三、样品运输过程中的要求

样品采集完成后,及时、安全的运输是保证样品质量的关键环节。首先,土壤样品和气体样品要分别妥善包装。土壤样品可放入密封袋或密封容器中,确保在运输过程中不会有土壤散落或受到外界污染。气体样品则要保证其采样装置的气密性,如采气袋要扎紧袋口,气密注射器要套上保护帽等。

运输过程中要保持适宜的温度和湿度条件。对于挥发性有机物样品,一般不宜在高温环境下长时间运输,因为高温可能会加速有机物的挥发,改变样品的原始状态。通常建议将样品放置在有温度控制的运输箱内,保持温度在一定的合理范围内,如10℃至20℃左右。同时,要避免样品受潮,防止水分对样品中有机物的影响。

此外,在运输过程中要做好样品的标识和记录。每个样品都要有清晰的标签,标明采样点位置、采样时间、样品类型等重要信息,以便在实验室接收时能快速准确地识别。同时,要记录好运输的路线、起止时间、运输过程中的温度湿度等情况,万一出现问题可以进行追溯。

四、实验室接收样品的检查事项

当样品运输到实验室后,实验室工作人员首先要对样品进行仔细的检查。对于土壤样品,要检查其密封情况是否良好,是否有土壤散落或受潮的迹象。如果发现密封袋或容器有破损,要及时采取措施,如重新包装或判断样品是否还能用于后续分析。

对于气体样品,重点检查其采样装置的气密性。查看采气袋是否有漏气现象,气密注射器的保护帽是否完好等。同时,要核对气体样品的采样体积是否与记录相符,因为采样体积的准确与否直接关系到后续分析结果的准确性。

此外,还要核对样品的标识信息。确保标签上标明的采样点位置、采样时间、样品类型等内容与运输记录以及前期采样计划相匹配。如果发现标识信息有误或不清晰,要及时与采样人员沟通核实,避免出现样品混淆或分析错误的情况。

五、样品预处理的方法与目的

在进行土壤挥发性有机物检测之前,通常需要对样品进行预处理。一种常见的预处理方法是风干。将采集来的土壤样品放置在通风良好的环境中,让其自然风干。风干的目的主要是去除土壤中的水分,因为水分过多会影响后续分析仪器对有机物的检测效果,比如可能会导致仪器堵塞或出现错误信号等。

另一种重要的预处理方法是研磨。将风干后的土壤样品进行研磨,使其成为均匀的细粉状。研磨可以使土壤中的有机物更加均匀地分布在样品中,便于后续提取操作。同时,研磨后的细粉状态也有利于提高分析仪器的检测精度,因为仪器对样品的粒径等有一定要求。

对于气体样品,预处理可能涉及到气体的净化。通过使用特定的净化装置,如活性炭吸附柱等,去除气体样品中的杂质,如水分、灰尘等。净化后的气体样品能够更准确地反映土壤孔隙气体中挥发性有机物的真实含量,提高分析结果的可靠性。

六、检测仪器的选择与校准

土壤挥发性有机物检测需要用到专业的检测仪器。常见的仪器有气相色谱仪(GC)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等。气相色谱仪主要是根据不同有机物在固定相和流动相之间的分配系数不同,将混合物中的有机物进行分离并检测。它具有分析速度快、分离效果好等优点,适用于对挥发性有机物进行初步的定性和定量分析。

气相色谱-质谱联用仪则是在气相色谱仪的基础上,结合了质谱仪的功能。它不仅能够对有机物进行分离,还能通过质谱分析确定有机物的具体结构和分子量等信息,从而实现更精准的定性和定量分析。对于复杂的土壤挥发性有机物体系,GC-MS往往是更为理想的选择。

在使用这些检测仪器之前,必须要进行校准。校准的目的是确保仪器的测量精度和准确性。通常会使用已知浓度的标准物质来进行校准操作。将标准物质注入仪器,根据仪器的输出结果与标准物质的已知浓度进行对比,调整仪器的各项参数,如灵敏度、分辨率等,直到仪器能够准确测量标准物质的浓度为止。

七、检测过程中的操作规范与要点

在进行土壤挥发性有机物检测时,操作规范至关重要。首先,在将预处理后的样品注入检测仪器时,要注意注射的量和速度。注射量过多或过少都可能影响分析结果,一般要按照仪器的说明书要求准确控制注射量。注射速度也不宜过快,以免造成仪器内部压力变化过大,影响仪器的正常运行和分析结果。

其次,在检测过程中要密切关注仪器的运行状态。观察仪器的显示屏,查看是否有报警信号或异常现象出现。如果出现报警信号,要及时停止检测操作,排查问题所在,比如可能是仪器内部部件故障、样品中存在干扰物质等原因。只有确保仪器正常运行,才能获得准确的分析结果。

此外,在整个检测过程中,要做好详细的记录。记录内容包括样品的编号、注射时间、仪器的运行参数、分析结果等重要信息。这些记录不仅有助于对本次检测结果进行分析和总结,也便于日后查询和追溯。

八、检测结果的分析与报告编制

当检测过程完成后,接下来就是对检测结果进行分析。首先要对分析数据进行整理,去除一些明显异常的数据点。这些异常数据点可能是由于仪器故障、样品污染等原因造成的,保留它们会影响对整体结果的准确判断。

然后,根据整理后的有效数据,对土壤中挥发性有机物的含量、种类等进行统计分析。可以通过制作图表等方式,更加直观地展示不同采样点、不同深度土壤中挥发性有机物的分布情况。例如,可以绘制柱状图来比较不同采样点的有机物含量,或者绘制饼图来展示不同种类有机物在总有机物中的占比。

最后,要根据分析结果编制检测报告。检测报告应包括项目名称、采样点信息、样品处理过程、检测仪器及方法、分析结果等重要内容。报告的格式要规范,语言要清晰准确,以便于相关人员能够准确理解检测结果的含义和重要性。

九、质量控制与质量保证措施

在土壤挥发性有机物检测的整个过程中,质量控制与质量保证措施是不可或缺的。首先,要建立严格的实验室管理制度,规范实验室人员的操作行为,确保每一个环节都按照标准流程和要求进行。例如,规定实验室人员进入实验室要更换工作服、洗手等,防止外界污染物带入实验室影响样品质量。

其次,要定期对检测仪器进行维护和保养。检查仪器的各个部件是否正常,及时更换磨损的部件,确保仪器始终处于良好的运行状态。同时,要定期对仪器进行校准,保证仪器的测量精度和准确性不降低。

此外,要开展内部质量控制活动,如采用平行样分析、加标回收率分析等方法。平行样分析就是同时对同一样品进行两份或多份分析,比较分析结果的一致性,以此来检验分析方法的可靠性。加标回收率分析则是在样品中加入已知量的标准物质,然后分析其回收率,以此来评估分析方法的准确性。通过这些质量控制与质量保证措施,可以提高检测结果的可靠性和准确性。

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